2013執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo):淫羊藿的含量測定
1.測定總黃酮:精密量取淫羊藿苷測定項(xiàng)下供試品溶液0.5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取淫羊藿苷對照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作為對照品溶液。分別取供試品溶液和對照品溶液,以試劑為空白,在270nm波長處測定吸收度,計(jì)算,即得。該品葉片按干燥品計(jì)算,含總黃酮以淫羊藿苷(C33H40O15)計(jì),不得少于5.0%.
2.測定淫羊藿苷:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈一水(30:70)為流動相;檢測波長為270nm.理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500.
對照品溶液的制備:精密稱取淫羊藿苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。供試品溶液的制備:取該品葉片粉末(過40目篩)約0.2g(同時另取該品葉片粉末測定水分),精密稱定,置50ml具塞錐形瓶中,精密加人稀乙醇20ml,密塞,稱定重量,超聲處理1小時,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注人液相色譜儀,測定,即得。該品葉片按干燥品計(jì)算,含淫羊藿苷(C33H40O15)計(jì),不得少于5.0%.
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