2013執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo)：秦皮的含量測定

更新時間：2013-05-06 08:42:39 來源：|0

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摘要秦皮的含量測定

　　對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)80℃干燥至恒重的秦皮甲素對照品20mg，置10ml量瓶中，加乙醇適量，振搖使溶解，必要時可微溫加熱，放冷，加乙醇至刻度，搖勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對照品溶液30μl、50μl、70μl、90μl與110μl，照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，沿硅膠G薄層板的起始線分別點成3～5cm的長條(據(jù)點樣量的多少而定)，以正丁醇-氯仿-甲苯-甲酸(8：1：1：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視定位，分別刮取對照品條斑置具塞錐形瓶中。同時刮取同一薄層板下端與條斑等面積的硅膠G作為空白，置另一具塞錐形瓶中，各瓶均精密加入乙醇10ml，45℃水浴小心加熱30分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液，照分光光度法，在336nm的波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　測定法取本品粉末(過三號篩)約1g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入乙醇10ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，精密吸取供試品溶液50μl，沿硅膠G薄層板的起始線點成5cm的長條，另精密吸取對照品溶液5μl，點于供試品條斑一側(cè)間隔1.5cm處，作為對照。以正丁醇-氯仿-甲苯-甲酸(8：1：1：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，刮取與對照品色譜中斑點相應(yīng)位置上的供試品色譜中的條斑，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自“置具塞錐形瓶中”起，依法測定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中秦皮甲素的重量，計算，即得。

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